Дослідження та розробка диметилдіетоксисилану

Силіконова смола загального розчину в основному використовується як основний полімер для термостійкого покриття, атмосферостійкого покриття та високотемпературного електроізоляційного матеріалу.

1.2 технічна еволюція силіконової смоли

Серед усіх видів силіконових полімерів силіконова смола є різновидом силіконового продукту, синтезованого та застосованого рано.Порівняно з високошвидкісним розвитком технології відновлення малюнка силіконової гуми, вдосконалення технології силіконової смоли відбувається відносно повільно, а основні технологічні прориви невеликі.Приблизно 20 років тому, завдяки технічному прогресу ароматичних гетероциклічних термостійких полімерів, деякі з них спочатку використовувалися в області силіконової смоли.Однак токсичність розчинників і суворі умови затвердіння ароматичних гетероциклічних термостійких полімерів обмежували їх застосування.В останні роки люди почали приділяти більше уваги дослідженням і розробкам силіконової смоли.Силіконова смола має широкий діапазон температур і стійкість до старіння.Продуктивність і гідрофобна вологостійкість є хорошими та іншими видатними перевагами, є ознаки того, що силіконова смола може мати більший простір для розробки в майбутньому.

2. Загальна силіконова смола

2.1 процес виробництва звичайної силіконової смоли

Різні види силікону мають різну сировину та шляхи синтезу.У цій статті просто представлено процес виробництва кількох видів силіконових смол.

2.1.1 метилсилікон

2.2.1.1 Синтез метилсиліконової смоли з метилхлорсилану

Метилсилікони синтезуються з метилхлорсиланом як основною сировиною.Через різну структуру та склад силіконів (ступінь зшивання силіконів, тобто значення [CH3] / [Si]), необхідні різні умови синтезу.

Коли синтезується метилсиліконова смола з низьким вмістом R / Si ([CH3] / [Si] ≈ 1,0), швидкість реакції гідролізу та конденсації основного сировинного мономеру метилтрихлорсилану є досить швидкою, і температуру реакції необхідно суворо контролювати в межах 0 ℃. , і реакцію слід проводити в складному розчиннику, а період зберігання продукту реакції при кімнатній температурі становить лише кілька днів.Такий продукт має невелику практичну цінність.

У синтезі R / Si метилсиліконової смоли використовуються метилтрихлорсилан і диметилдихлорсилан.Хоча реакція гідролітичної конденсації суміші метилтрихлорсилану та диметилдихлорсилану є трохи повільнішою, ніж реакція метилтрихлорсилану окремо, швидкість реакції гідролітичної конденсації метилтрихлорсилану та диметилдихлорсилану надто різна, що часто спричинено попередньою гідролітичною конденсацією метилтрихлорсилану.Гідролізат не відповідає співвідношенню двох мономерів, і метилхлорсилан часто гідролізується з утворенням локального зшитого гелю, що призводить до поганих комплексних властивостей метилсиліконової смоли, отриманої в результаті гідролізу трьох мономерів.

2.2.1.2 Синтез метилсилікону з метилалкоксисилану

Швидкість реакції гідролізу конденсації метилалкоксисилана можна контролювати шляхом зміни умов реакції.Виходячи з метилалкоксисилану, можна синтезувати метилсиліконову смолу з різним ступенем зшивання.

Комерційні метилсилікони з помірним ступенем зшивання ([CH3] / [Si] ≈ 1,2-1,5) в основному отримують гідролізом і конденсацією метилалкоксисилану.Мономери метилтриетоксисилану та диметилдіетоксисилану, очищені шляхом знекислення, змішують з водою, додають сліди соляної кислоти або відповідну кількість сильнокислотної катіонообмінної смоли (ефект каталізу макропористої сильнокислотної іонообмінної смоли кращий) і живлять.Статева глина (висушена після підкислення) використовується як каталізатор, нагрівається і гідролізується.Коли кінцева точка досягнута, додайте належну кількість гексаметилдисилазану, щоб нейтралізувати соляну кислоту каталізатора, або відфільтруйте іонообмінну смолу чи активну глину, що використовується як каталізатор, щоб припинити реакцію конденсації.Отриманий продукт являє собою спиртовий розчин метилсиліконової смоли.

2.2.2 метилфеніл силікон

Основною сировиною для промислового виробництва метилфенілсиліконової смоли є метилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан, фенілтрихлорсилан і дифенілдихлорсилан.Деякі або всі вищезазначені мономери додають із розчинником толуолом або ксилолом, змішують у належній пропорції, додають у воду при перемішуванні, температуру контролюють для реакції гідролізу, і HCl (водний розчин соляної кислоти), побічний продукт реакції, видаляють. шляхом промивання водою.Отримують гідролізований силіконовий розчин, а потім частину розчинника випаровують для утворення концентрованого силіконового спирту, а потім силіконову смолу готують холодною конденсацією або реакцією теплової конденсації, а готову силіконову смолу отримують шляхом фільтрації та упаковки.

2.2.3 метилфенілвінілсиліконова смола загального призначення та пов’язані з нею компоненти

Процес виробництва метилфенілвінілсиліконової смоли подібний до метилфенілсиліконової смоли, за винятком того, що на додаток до мономерів метилхлорсилану та фенілхлорсилану до сировини для гідролізу додається відповідна кількість метилвінілдихлорсилану та інших силіконових мономерів, що містять вініл. матеріалів.Змішані мономери гідролізували, промивали та концентрували, щоб отримати концентрований гідролізований силанол, додаючи каталізатор на основі солі металоорганічної кислоти, знижуючи тепло до заданої в’язкості або контролюючи кінцеву точку реакції конденсації відповідно до часу гелеутворення та готуючи метилфенілвінілсиліконову смолу.

Метилфенілгідрополісилоксан, який використовується як компонент зшиваючого агента в реакції додавання метилфенілвінілсиліконової смоли, зазвичай є кільцевим або лінійним полімером з невеликим ступенем полімеризації.Їх отримують гідролізом і циклізацією метилгідродихлорсилану або гідролізом СО і конденсацією метилгідродихлорсилану, фенілтрихлорсилану і триметилхлорсилану.

2.2.4 модифікований силікон

Виробництво змішування модифікованої силіконової смоли з органічною смолою зазвичай відбувається в розчині метилфенілсиліконової смоли в толуолі або ксилолі, додаючи алкідну смолу, фенольну смолу, акрилову смолу та інші органічні смоли, повністю рівномірно змішуючи, щоб отримати готовий продукт.

Кополімеризовану модифіковану силіконову смолу готують серією хімічних реакцій.Органічні смоли, які можна кополімеризувати з силіконом, включають поліефір, епоксидну смолу, фенол, меламіноформальдегід, поліакрилат тощо. Для отримання кополімеризованої силіконової смоли можна використовувати різноманітні синтетичні шляхи, але більш практичним способом промислового виробництва є кополімеризація силіконового спирту та органічна смола.Тобто гідроліз мономерів метилхлорсилану та фенілхлорсилану разом для отримання гідролізованого розчину кремнієвого спирту або концентрованого розчину, а потім додавання попередньо синтезованого форполімеру органічної смоли до каталізатора, потім змішування розчинника для випаровування тепла, додавання цинку, нафтенату цинку та інших каталізаторів, і реакція співконденсації при температурі 150-170 градусів, поки реакційний матеріал не досягне належної в'язкості або заданого часу гелеутворення, охолодження, додавання розчинника для розчинення та фільтрування для отримання готового продукту кополімеризованої силіконової смоли.